GB/T33647-2017 車(chē)用汽油中硅含量測定方法標準

ICP直接測定汽油中的硅

簡(jiǎn)介

在石油冶煉制過(guò)程中，有時(shí)會(huì )加入一些含有硅化合物的試劑，或在燃油煉制

完成后將一些廢溶劑摻入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低

也會(huì )導致氧氣傳感器失效，同時(shí)在發(fā)動(dòng)機中催化轉換器上產(chǎn)生大量沉積物，這種

汽油在不超過(guò)一箱油的范圍內就可使催化系統失效。本方法采用有機溶劑稀釋法

測定汽油樣品中的硅元素。測定方法簡(jiǎn)單、快速, 所得結果的重復性、穩定性能

滿(mǎn)足日常的分析要求。

ICP簡(jiǎn)介

表 1.ICP 主要技術(shù)參數

高頻發(fā)生器

工作頻率

頻率穩定性

輸出功率

27.12MHz

﹤0.05％

800W ～1600W

≤0.05％

輸出功率穩定性

匹配方式

自動(dòng)匹配

掃描分光器

光路

焦距

Czerny turner 型

1000mm

離子刻蝕全息光柵，刻線(xiàn)密度 3600L/mm 或 2400L/mm；

刻劃面積（80×110）mm

光柵規格

線(xiàn)色散倒數

分辨率

0.26nm/m

≤

≤

0.008nm(3600 線(xiàn)光柵）

0.015nm(2400 線(xiàn)光柵)

整機技術(shù)指標

1

1

95nm～500nm（3600L/mm 光柵）

掃描波長(cháng)范圍

95nm～800nm（2400L/mm 光柵）

RSD≤1.5％

重復性

穩定性

RSD≤2.0％

實(shí)驗部分

1

.1儀器與試劑

ICP單道掃描型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

1

1

1

1

1

1

.1.1 CONOSTAN S-21 混合標油

.1.2 CONOSTAN Co標準液

.1.3 CONOSTAN ICP稀釋劑

.1.4 移液器，0-5ml

.1.5 萬(wàn)分之一電子天平

.2 儀器工作條件

高頻發(fā)生器：27.12MHz，中心通道為0.7mm的石英炬管，高頻功率1200W，等離

子氣流量15L/min，輔助氣流量0.99L/min，載氣流量0.35L/min，氧氣流速

5

0ml/min，霧化室溫度-20℃，蠕動(dòng)泵轉速3ml/min，硅的分析線(xiàn)251.611nm，鈷的

分析線(xiàn)228.616nm。

.3 試驗方法

1

儀器自動(dòng)點(diǎn)火后按照儀器工作條件設置好參數后，稀釋劑直接通過(guò)霧化器吸入霧

室，進(jìn)入等離子體，待儀器穩定后一次測量空白溶液、標準溶液及已稀釋的樣品

溶液，儀器根據工作曲線(xiàn)可直接得出終樣品中各元素的含量。

按實(shí)驗方法確定了元素的線(xiàn)性關(guān)系，同時(shí)各元素的對空白溶液進(jìn)行10次重復測定,

測定值的3倍標準偏差除以曲線(xiàn)斜率作為方法檢出限。由下表可知，元素工作曲

線(xiàn)的擬合系數高于0.999，說(shuō)明在工作曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍內線(xiàn)性關(guān)系良好。由于對儀

器的工作參數進(jìn)行了優(yōu)化，使元素的測試條件達到理想狀態(tài)，以提高測試結果的準確

度。

ICP測定汽油樣品中元素的線(xiàn)性及檢出限

元素

硅（Si）

工作曲線(xiàn)擬合系數

0.9999

方法檢出限/（mg/L）

0.009

樣品分析按試驗方法對汽油標準樣品測定6次,計算重復性數據測定結果見(jiàn)表

表2汽油樣品分析結果

元素

測定值/（mg/L）

RSD/%

1

1

.949

.929

硅（Si）

0.59

1

1

1

1

.914

.933

.931

.925

回收率實(shí)驗

將有機標準物加到汽油樣品中按試驗方法進(jìn)行加標回收試驗, 結果見(jiàn)表3

元素

加標量

測定值/（mg/L）

回收率/%

硅（Si）

2.0

96.5

1.93

可以看出，利用本方法測定汽油中的硅元素的回收率均良好，說(shuō)明本方法的準確

度較高，測試結果穩定。

結論

用ICP法直接測定汽油中多元素相對消解法有較高的準確度及較好的重現性，ICP具有成本低，速度快，準確度高等特點(diǎn)，可直接測定汽油樣品

中的硅元素，*可以滿(mǎn)足石化行業(yè)中客戶(hù)的測試要求。